M@hdi42
26th January 2014, 11:25 AM
نفتالین فرم آلدئید
http://www.biztrademarket.com/User/217713/bb/c_kmp.jpg
نفتالین میتونه با مقادیر مختلفی از فرمالدهید در دماهای مختلف در حضور سولفوریک اسید به عنوان عامل تغلیظ کننده وارد واکنش بشه. محصولات بدست آمده در مراحل اول واکنش، شامل واحدهای نفتالین متصل شده به اتر و پل های استالی هستند. با پیشرفت واکنش، این پل ها به منظور تشکیل پل های متیلن، اکسیژن از دست میدن و همزمان با این کار، نقاط نرم شدن رزین ها نیز افزایش پیدا میکنه. معمولا دستور کار تهیه ی ترکیبات تجاری بصورت پتنت و انحصاری هست ولی خب یکی از روش هایی که برای تهیه ی این رزین ها استفاده میشه به این صورته:
تهیه ی رزین های نفتالین فرمالدهید
رزین های نفتالین فرمالدهید را می‌توان در یک بالن دو دهانه ی مجهز به همزن که در حمام روغن قرار گرفته و به آن کندانسور رفلاکس و دماسنج متصل است، تهیه کرد. مقدار کمی (استوکیومتری) از نفتالین (حدود 115 گرم از نفتالین) به همراه نسبت استوکیومتری و مول به مول از سولفوریک اسید و فرمالدهید در شرایط مختلف و در زمان ها و دماهای مختلف که در جدول های 1تا 3 مقاله ی پیوست شده قابل مشاهده هستند، با هم وارد واکنش می‌شوند.
ابتدا مقدار استوکیومتری سولفوریک اسید (با غلظت 66% w/w H2SO4 در آب مقطر) در بالن ریخته می‌شود و بدنبال آن پارافرمالدهید (از نوع تجاری،HCHO w/w 87%) اضافه خواهد شد.
پس از انحلال، که معمولا حدود 20 دقیقه بطول می‌انجامد، دما و سرعت همزن، طبق مقادیر از پیش تعیین شده، تنظیم می‌شوند. پس از آن نفتالین مذاب (دمای تبلور 79/8ºC) که در دمای مشابه نگه داشته شده است، به محتویات بالن اضافه خواهد شد. این افزایش در عرض 10 ثانیه و پس از اینکه از شروع واکنش مطمئن شدیم، صورت می‌گیرد. این واکنش به صورت ایزوترمال (هم دما)، در زمان‌های از پیش تعیین شده ادامه پیدا می‌کند و در پایان، مقدار کافی آب به منظور کاهش غلظت اسید به حدود H2SO4 w/w 28% به بالن اضافه می‌شود. این اقدام در واقع مانع از انجام رزیفیکاسیون های بعدی خواهد شد.
بلافاصله پس از آن 250 ml از 1و2-دی کلرو اتان و 5 ml از محلول آبی w/w10% بنزیل دی متیل دودسیل آمونیوم کلرید به بالن اضافه می‌کنیم و زمانی که رزین و نفتالین واکنش نداده حل شدند، محتویات بالن به قیف جداکننده (دکانتور) منتقل می‌شوند. پس از جداسازی، محلول رزین را خشک کرده و با محلول w/v 5% سدیم کربنات و سپس با آب شستشو داده تا خنثی شود. در مرحله ی بعد نیتروژن از میان محلول رزین عبور داده می شود و دما در 180º C نگه داشته می‌شود تا اینکه 1و2-دی کلرو اتان از محلول حذف شود. پس از آن، دما تا 140º C افزایش پیدا می کند و نفتالین واکنش نداده تخلیص می شود، سپس رزینی زرد-قهوه ای از نفتالین فرمالدهید به جای می ماندhttp://www.noandishaan.com/forums/images/smilies/icons/w16.gif.
http://www.8pic.ir/images/15109235627151859036.png
http://www.biztrademarket.com/User/217713/bb/c_kmp.jpg
نفتالین میتونه با مقادیر مختلفی از فرمالدهید در دماهای مختلف در حضور سولفوریک اسید به عنوان عامل تغلیظ کننده وارد واکنش بشه. محصولات بدست آمده در مراحل اول واکنش، شامل واحدهای نفتالین متصل شده به اتر و پل های استالی هستند. با پیشرفت واکنش، این پل ها به منظور تشکیل پل های متیلن، اکسیژن از دست میدن و همزمان با این کار، نقاط نرم شدن رزین ها نیز افزایش پیدا میکنه. معمولا دستور کار تهیه ی ترکیبات تجاری بصورت پتنت و انحصاری هست ولی خب یکی از روش هایی که برای تهیه ی این رزین ها استفاده میشه به این صورته:
تهیه ی رزین های نفتالین فرمالدهید
رزین های نفتالین فرمالدهید را می‌توان در یک بالن دو دهانه ی مجهز به همزن که در حمام روغن قرار گرفته و به آن کندانسور رفلاکس و دماسنج متصل است، تهیه کرد. مقدار کمی (استوکیومتری) از نفتالین (حدود 115 گرم از نفتالین) به همراه نسبت استوکیومتری و مول به مول از سولفوریک اسید و فرمالدهید در شرایط مختلف و در زمان ها و دماهای مختلف که در جدول های 1تا 3 مقاله ی پیوست شده قابل مشاهده هستند، با هم وارد واکنش می‌شوند.
ابتدا مقدار استوکیومتری سولفوریک اسید (با غلظت 66% w/w H2SO4 در آب مقطر) در بالن ریخته می‌شود و بدنبال آن پارافرمالدهید (از نوع تجاری،HCHO w/w 87%) اضافه خواهد شد.
پس از انحلال، که معمولا حدود 20 دقیقه بطول می‌انجامد، دما و سرعت همزن، طبق مقادیر از پیش تعیین شده، تنظیم می‌شوند. پس از آن نفتالین مذاب (دمای تبلور 79/8ºC) که در دمای مشابه نگه داشته شده است، به محتویات بالن اضافه خواهد شد. این افزایش در عرض 10 ثانیه و پس از اینکه از شروع واکنش مطمئن شدیم، صورت می‌گیرد. این واکنش به صورت ایزوترمال (هم دما)، در زمان‌های از پیش تعیین شده ادامه پیدا می‌کند و در پایان، مقدار کافی آب به منظور کاهش غلظت اسید به حدود H2SO4 w/w 28% به بالن اضافه می‌شود. این اقدام در واقع مانع از انجام رزیفیکاسیون های بعدی خواهد شد.
بلافاصله پس از آن 250 ml از 1و2-دی کلرو اتان و 5 ml از محلول آبی w/w10% بنزیل دی متیل دودسیل آمونیوم کلرید به بالن اضافه می‌کنیم و زمانی که رزین و نفتالین واکنش نداده حل شدند، محتویات بالن به قیف جداکننده (دکانتور) منتقل می‌شوند. پس از جداسازی، محلول رزین را خشک کرده و با محلول w/v 5% سدیم کربنات و سپس با آب شستشو داده تا خنثی شود. در مرحله ی بعد نیتروژن از میان محلول رزین عبور داده می شود و دما در 180º C نگه داشته می‌شود تا اینکه 1و2-دی کلرو اتان از محلول حذف شود. پس از آن، دما تا 140º C افزایش پیدا می کند و نفتالین واکنش نداده تخلیص می شود، سپس رزینی زرد-قهوه ای از نفتالین فرمالدهید به جای می ماندhttp://www.noandishaan.com/forums/images/smilies/icons/w16.gif.
http://www.8pic.ir/images/15109235627151859036.png