تيتراسيون

[faridbensaeed]

تیتراسیون های اکسید – احیا
تیتراسیون های کاهشی مدت کوتاهی بعد از تیتراسیون اسید و باز معرفی و شناخته شدند. در اولین متد ها از قدرت اکسید کنندگی در آب (مخلوطی از ) برای تعیین کمی آن استفاده می شد.
به مرور متد های تیتراسیون اکسایش – کاهش با معرفی به عنوان تیترانتهای اکسید کننده و به عنوان تیترانتهای کاهشی، رو به افزایش نهاده به هر حال کاربرد تیتراسیون کاهشی برای گستره وسیعی از نمونه ها بخاطرکمبود محلول های شناساگر محدود می شد.
تیترانتهایی که در فرم های اکسایشی و کاهشی خودشان رنگ های متفاوتی داشتند می توانستند به عنوان اندیکاتور خودشان نیز استفاده شوند. به عنوان مثال رنگ ارغوانی به عنوان رنگ شناساگر در نظر گرفته می شد از آن جائی که وقتی به کاهش می یافت رنگ آن نیز بی رنگ می شد.
ولی به هر حال دیگر تیترانتها نیاز به یک شناساگر چشمی داشتند که به محلول اضافه شود. یکی از اولین این شناساگر دی فنیل آمین بود که در دهه 1920 معرفی شد و به مرور با افزایش این شناساگر ها کاربرد تیتراسیون های اسید احیا نیز بیشتر شد.

منحنی های تیتراسیون های اکسایش – کاهش
برای ارزیابی تیتراسیون های اکسید – احیا باید شکل منحنی را بشناسیم. در یک تیتراسیون اسید – باز یا یک تیتراسیون کمپلکسومتری منحنی تیتراسیون تغییر در غلظت ( به عنوان PH) یا (به عنوان PM) را در برابر تغییرات حجم واکنشگر یا تیتر کننده را نشان می دهد. برای تیتراسیون اکسید – احیا باید نیروی پتانسیل شیمیایی را در برابر حجم مونتیور کرد. برای مثال، درنظر بگیرید یک تیتراسیون که در آن آنالیت در یک شکل
کاهش یافته، ، به وسیله یک تیتر کننده در فرم اکسید شونده آن تیتر می گردد. واکنش تیتراسیون به صورت زیر است:




پتانسیل برای این واکنش از اختلاف میان پتانسیل های احیا برای نیمه واکنش های اکسید و احیا به دست می آید، بنابراین:






بعد از هر اضافه کردن تیترانت، واکنش بین آنالیت و تیترانت به حالت تعادل می رسد پس پتانسیل الکترو شیمیایی واکنش، ، صفر می گردد و




متعاقباً، پتانسیل برای هر دو نیم واکنش را می توان برای مونیتور کردن پیشرفت واکنش استفاده کرد. قبل از نقطه پایانی مخلوط تیتراسیون شامل مقادیر پذیرفنتی از شکل های اکسید و احیا آنالیت می باشد، اما حاوی مقدار خیلی کمی از تیترانت که هنوز واکنش نداده می باشد. بنابراین، بهتر است که از معادله نرنست نیم واکنش آنالیت استفاده شود.





بعد از نقطه پایانی استفاده از نیم واکنش تیترانت برای تشکیل معادله نرنست آسان تر است از آن جائی که مقدار کافی از شکل های احیا و اکسید موجود هستند.







محاسبه منحنی تیتراسیون:
به عنوان مثال منحنی تیتراسیون را برای تیتراسیون محلول با استفاده از محلول نرمال محاسبه می کنیم.




ثابت تعادل این واکنش بسیار بزرگ است (در حدود ) بنابراین ما می توانیم فرض کنیم که آنالیت و تیترانت کاملاً با هم واکنش می دهند.

در ابتدا مقدار حجم مورد نیاز را برای رسیدن به نقطه اکی والان محاسبه می کنیم. در نقطه پایانی، داریم




پس برای رسیدن به نقطه پایانی لازم است در این جا چون 1 = n است. نرمالیته ومولاریته با هم برابرند. قبل از نقطه اکی والان از پتانسیل نیم واکنش آنالیت برای محاسبه استفاده می کنیم.



محاسبه غلظت های بعد از اضافه کردن محلول





از نقطه اکی والان تعداد مول های موجود و مول های اضافه شده، با هم برابرند برای به دست آوردن ، دو معادله نرنست ( ) را با هم جمع می کنیم. ابتدا دو نیم واکنش را می نویسیم.




در نقطه پایانی یا اکی والان داریم:




پس بنابراین خواهیم داشت:




پس از نقطه پایانی، غلظت های و مقدار اضافی برای محاسبه آسانتر هستند.




به عنوان مثال پس از افزایش محلول خواهیم داشت.







که این نتایج به صورت یک منحنی نشان داده می شود.





محل نقطه اکی والان:
هر چه واکنش کاملتر باشد، تغییر در پتانسیل الکترود سیستم بزرگتر است و نقطه هم ارزی مشخص تر.
در تیتراسیون های اسید – باز و تیتراسیون های کمپلکسومتری، نقطه پایانی تقریباً در نقطه خم منحنی در هنگامیکه منحنی به سمت بالا می رود قرار دارد و این نقطه تقریباً در وسط منحنی قرار دارد و این باعث می شود که پیدا کردن آن آسان باشد و آن را یک نقطه اکی والان تقارنی یا متقارن می نامیم.
هنگامی که استوکیومتری یک واکنش اکسید – احیا متقارن باشد (یک مول آنالیت برابر یک مول تیترانت) باشد، منحنی نیز متقارن است اما اگر استوکیومتری متقارن نباشد نقطه پایانی در وسط قرار نمی گیرد و ممکن است به بالاتر یا پایین تر منتقل گردد. در این حالت نقطه اکی والان را غیر متقارن می نامند.

تشخیص نقطه پایانی با استفاده از شناساگر ها
سه نوع از شناساگر ها برای تشخیص نقطه پایانی تیتراسیون های کاهشی استفاده می شود. بعضی از تیترانتها، مانند ، در حالت اکسایش و کاهش در محلول رنگ های کاملاً متفاوتی دارند. محلول کاملاً ارغوانی می باشد، در محلول های اسیدی، به شکل کاهش یافته آن، ، بی رنگ است. هنگامی که به عنوان تیتران اکسید کننده استفاده می شود محلول بی رنگ باقی مانده تا اولین قطره اضافه به محلول اضافه شود اولین حالت و طنین ماندگار رنگ ارغوانی نشانه رسیدن به نقطه پایانی است.
بعضی از مواد حالت اکسید و یا کاهش نمونه را تشخیص و معلوم می کنند. برای مثال، نشاسته با تشکیل کمپلکس آبی تیره می دهد که می تواند به عنوان علامتی برای حضور اضافه باشد (تغییر رنگ. بی رنگ به آبی)، یا تکمیل یک واکنش که در آن مصرف می شود. (تغییر رنگ: آبی به بی رنگ) مثال دیگری از شناساگر های خاص تیوسیانات است که تشکیل یک کمپلکس محلول قرمز رنگ ، با می دهد. مهمترین خاصیت

شناساگر این است که نباید در واکنش احیا رسوب کنند و در حالت اکسایش و کاهش تغییر رنگ متفاوتی از خود نشان دهند. نیم واکنشی که باعث تغییر رنگ یک شناساگر اکسایش یا کاهش می شود به صورت زیر است:




اگر فرض کنیم که وقتی تغییر رنگ شناساگر از حالت به رخ می دهد. که نسبت غلظت های آن از تا باشد معادله به صورت زیر در می آید.
یک بار به جای و بار دیگر می گذاریم
کاربرد های عملی: یکی از کاربرد های عملی یدومتری است که از تیوسولفات برای اندازه گیری مقدار ید آزاد شده طبق واکنش زیر استفاده می شود:




تیتراسیون های اکسید – احیا برای آنالیز گستره وسیعی از آنالیز های معدنی استفاده می شوند که کاربرد هایی در بهداشت عمومی، محیط زیست و آنالیز های صنعتی دارد. یکی از مهمترین کاربرد های این نوع واکنش ها، ارزیابی مقدار کلریناسیون منابع تعیین آب می باشد که به وسیله تعیین مقدار کلکلر باقی مانده در آب به دست می آید و در آن ازقدرت اکسید کنندگی کلر برای اکسید کردن به استفاده می شود مقدار به وسیله تیتراسیون برگشتی با تعیین می گردد. که شناساگر آن N و N – دی اتیلن – P – فنیلن دی آمین و (DPD)می باشد که تغییر رنگ آن به قرمز می باشد. دیگر کاربرد این نوع واکنش ها، اندازه گیری مقدار اکسیژن حل شده می باشد در عملیات های آب و پساب کنترل اکسیژن حل شده برای اکسیداسیون هوازی مواد زائد لازم می باشد. اگر مقدار اکسیژن حل شده به زیر نقطه بحرانی برسد. باکتری های هوازی با باکتری های غیر هوازی جا به جا می شوند و اکسیداسیون مواد زائد آلی تولید گاز های نامطلوب می کنند.
از دیگر استفاده این واکنش ها برای تعیین آنالیت های آلی است که مهمترین آن ها اندازه گیری COD در آب و پساب ها می باشد. COD عبارت است ازاندازه گیری مقدار اکسیژن برای کامل کردن اکسیداسیون همه مواد آلی در نمونه به و آب.COD به وسیله رفلاکس نمونه در حضور مقدار اضافی به عنوان عامل اکسید کننده تعیین می گردد.
به طور کلی عوامل اکسید کننده مانند ، ، و استفاده می شود برای تیتر کردن آنالیت هایی که در حالت احیا خود موجود باشند. اگر آنالیت در حالت اکسایش باشد می توان آن را به وسیله یک عامل احیا کننده کمکی احیا کرد و سپس با تیتران های اکسید کننده تیتر کرد.

[*مینا*]

مقدمه
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
تشخیص نقطه اکی‌والان
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.



بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

انواع تیتر کردن
ا• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود
OH- + H3O+ -----> 2H2O

محاسبات
معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با نرمالیته مجهول (N) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به نرمالیته مشخص (N) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

واکنش خنثی شدن
دید کلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.

ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.


نظریه تیتراسیونهای خنثی‌کردن
محلولهای استاندارد اسیدها و بازهای قوی را بطور گسترده‌ای برای تعیین آنالیتهایی بکار می‌برند که خود اسید یا بازند یا می‌توانند با اعمال شیمیایی به چنین گونه‌هایی تبدیل شوند.
واکنشگرها برای واکنشهای خنثی‌شدن
محلولهای استاندارد برای تیتراسیونهای خنثی شدن همواره از اسیدها یا بازهای قوی تهیه می‌شوند، زیرا این نوع واکنشگرها تیزترین نقطه پایانی را ارائه می‌کنند.
محلولهای استاندارد
محلولهای استاندارد بکار گرفته شده در تیتراسیونهای خنثی شده ، اسیدهای قوی یا بازهای قوی هستند. زیرا این اجسام در مقایسه با اسیدهای ضعیف و بازهای ضعیف بطور کاملتر با آنالیت واکنش می‌دهند. اسیدهای استاندارد از اسید هیدرو کلرویک ، اسید پرکلریک و اسید سولفوریک تهیه می‌شوند. اسید نیتریک بندرت بکار برده می‌شود، زیرا خاصیت آن بعنوان یک اکسنده ، عامل بالقوه‌ای برای واکنشهای جانبی ناخواسته است.

باید بخاطر داشت که محلولهای گرم و غلیظ اسید سولفوریک و اسید پرکلریک نیز عوامل اکسنده مستعدی هستند و بنابراین پرخطرند.

بنابرین ، خوشبختانه ، محلولهای رقیق این واکنشگرها نسبتا بی‌خطرند و می‌توانند بدون احتیاطهای خاص بجز محافظت چشم ، در آزمایشهای شیمی تجزیه‌ای بکار برده شوند. محلولهای استاندارد بازی معمولا از هیدروکسید سدیم ، هیدروکسید پتاسیم و گهگاه از هیدروکسید باریم تهیه می‌شوند. مجددا ، هنگام کار با این واکنشگرها و محلولهای آنها باید همیشه چشمها محافظت شوند.

نظریه رفتار شناساگر
بسیاری از اجسام طبیعی و سنتزی ، رنگهایی از خود نشان می‌دهند که به PH محلولی که این اجسام در آن حل شده‌اند، بستگی دارند. برخی از این اجسام که طی قرنها برای نشان دادن خاصیت قلیایی یا اسیدی آب بکار برده شده‌اند، در سالهای اخیر بعنوان شناساگر اسید و باز بکار گرفته می‌شوند. بطور کلی ، شناساگرهای اسید و باز ، اسیدها و بازهای ضعیف آلی هستند که بسته به تفکیک یا تجمع ، متحمل تغییرات ساختاری درونی می‌شوند که به تغییر در رنگ منجر می‌شود.
کاربردهای نوعی تیتراسیونهای خنثی‌شدن
تیتراسیونهای خنثی‌شدن در اندازه گیری آن دسته از گونه‌های بی‌شمار معدنی ، آلی و زیستی که خواص اسیدی یا بازی ذاتی دارند بکار برده می‌شوند. ولی کاربردهای بسیاری به همان اندازه اهمیت وجود دارند که در آنها ترکیب مورد تجزیه با یک واکنشگر مناسب به یک اسید یا باز تبدیل و سپس با یک باز یا اسید قوی استاندارد تیتر می‌شود.

دو نوع عمده از نقاط پایانی بطور گسترده در تیتراسیونهای خنثی‌شدن بکار برده می‌شود. نوع اول یک نقطه پایانی بصری است و بر پایه تغییر رنگ شناساگر قرار دارد. نوع دوم یک نقطه پایانی پتانسیومتری است که در آن پتانسیل یک سیستم الکترود شیشه - کامومل با یک وسیله اندازه گیری ولتاژ تعیین می‌شود. پتانسیل اندازه گیری شده مستقیما متناسب با PH است.



تجزیه عنصری
تعدادی از عناصر مهم را که در سیستمهای آلی و زیستی دخالت می‌کنند، می‌توان به سهولت با روشهایی که در مرحله پایانی به یک تیتراسیون اسید و باز ختم می‌شوند، اندازه گیری کرد. عموما عناصری که قابلیت این نوع تجزیه را دارند، غیر فلزند و شامل کربن ، نیتروژن ، گوگرد ، کلر ، برم ، فلوئور و چند گونه نامتداول دیگرند. در هر مورد ، عنصر به یک اسید یا باز معدنی تبدیل و متعاقبا تیتر می شود.

بعنوان مثال ، نیتروژن در بسیاری از مواد با اهمیت در پژوهش ، صنعت ، کشاورزی یافت می‌شود. مثلا نیتروژن در اسیدهای آمینه ، پروتئینها ، داروهای سنتزی ، کودهای شیمیایی ، مواد منفجره ، خاک ، آبهای آشامیدنی و رنگها وجود دارد. پس روشهای تجزیه‌ای برای تعیین نیتروژن بویژه در مواد آلی از اهمیت بسیاری برخوردارند.
اندازه گیری مواد معدنی
تعداد زیادی از گونه‌های معدنی را می‌توان توسط تیتراسیون با اسیدها یا بازهای قوی اندازه گیری کرد. بعنوان مثال ، نمکهای آمونیوم را می‌توان بسادگی با تبدیل به آمونیاک توسط باز قوی و سپس تقطیر در دستگاه کلدال اندازه گیری کرد. آمونیاک طبق روش کلدال جمع آوری و تیتر می‌شود. روشی را که برای نمکهای آمونیوم بیان شد، می‌توان برای اندازه گیری نیترات و نیتریت معدنی تعمیم داد.
تعیین گروههای عاملی آلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن برای سنجش مستقیم و غیر مستقیم انواع گروههای عاملی آلی روشهای ساده‌ای را فراهم می‌کنند.
کاربرد واکنشهای خنثی شدن در محیط غیر آبی
دو نوع از ترکیباتی را که در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، می‌توان با تیتراسیون خنثی‌شدن در حلالهای غیر آبی مناسب اندازه گیری کرد. دسته اول ، اسیدها و بازهای آلی با وزن مولکولی زیادند که انحلال‌پذیری محدودی در آب دارند. نوع دوم ترکیبات معدنی یا آلی هستند که از نظر اسید و باز آنقدر ضعیف هستند ( یا کوچکتر از ) که نقاط پایانی رضایتبخشی در محیط آبی ارائه نمی‌دهند.

مثالهایی از این دسته عبارتند از آمینهای آروماتیک ، فنلها و نمکهای مختلفی از اسیدهای معدنی و کربوکسیلیک. اغلب ترکیباتی که نقاط پایانی رضایت بخشی در آب ندارند، در حلالهایی که خاصیت اسیدی یا بازی آنها را افزایش می‌دهند نقاط پایانی تیزی را ارائه می‌دهند.

هر چند تیتراسیونهای غیر آبی ، اندازه گیری گونه‌ای را که در آب قابل تیتراسیون نیست، امکان پذیر می‌سازند، معایب چندی نیز در استفاده از آنها وجود دارد. معمولا حلالها ، گران و اغلب فرار و سمی‌اند. همچنین اکثر آنها ضرایب انبساط کاملا بزرگی دارند و کنترل بیشتری دمای واکنشگر برای جلوگیری از بروز خطاهای نامعین در اندازه گیری حجم لازم است.

معرفهای PH یا شناساگرهای شیمیایی اسید و باز ، ترکیبات رنگی یا غیر رنگی آلی با وزن مولکولی بالا هستند که در آب یا حلال‌های دیگر به دو صورت اسیدی و بازی وجود دارند.
نگاه اجمالی
بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف می‌باشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادن پروتون ، به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری می‌باشد، تبدیل می‌شود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها از محلول بستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها می‌توان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شده‌اند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ می‌دهند.
چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر
شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هر اندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی می‌باشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان می‌دهند.


فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی

(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)



اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده می‌شود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که :


(10In-) = (HIn)

و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:


(In-) = 10(HIn)

انتظار می‌رود وقتی که (In-) = (HIn) می‌باشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد. در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه هم‌ارزی تیتراسیون است، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکان‌پذیر می‌باشد.
اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون
با استفاده از انواع شناساگر ، می‌توان PH یک محلول را تعیین کرد. برای این کار لازم است محدوده PH تغییر رنگ شناساگر را بدانیم. در تیتراسیونهای اسید و باز هم لازم است که PKa شناساگر مورد استفاده به PH محلول مورد نظر نزدیک باشد، در غیر اینصورت آزمایش همراه با خطا خواهد بود. اگر شناساگر قبل از نقطه هم‌ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان کمتر از نقطه هم‌ارزی (خنثی شدن اسید یا باز) است و اگر شناساگر بعد از نقطه هم ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان بیشتر از نقطه هم ارزی است.

در برخی از موارد مخلوطی از دو یا چند شناساگر در یک تیتراسیون مصرف می‌شود تا تغییر رنگ مشخصی در نقطه پایان رخ دهد. بعنوان مثال می‌توان متیلن آبی را با متیلن قرمز مخلوط کرده و یک شناساگر مخلوط بوجود آورد که در PH حدود 5.4 از بنفش به سبز تغییر رنگ می‌دهد. در این مورد ، متیلن آبی حین تیتراسیون بدون تغییر رنگ می‌ماند. اما متیلن قرمز در PHهای ‌کمتر از حدود 5.4 قرمز و در PHهای بیشتر از حدود 5.4 زرد می‌باشد.

در PHهای ‌کمتر ، قرمز و آبی ترکیب شده و رنگ بنفش ایجاد می‌کنند و در PHهای بیشتر ، زرد و آبی ترکیب شده و رنگ سبز ایجاد می‌کنند. دیدن تغییر رنگ بنفش به سبز ، آسانتر از تشخیص تغییر رنگ قرمز به زرد در شناساگر متیلن سرخ تنهاشت.



معرفهای معروف PH

شناساگر
رنگ اسیدی دامنه PH برای تغییر رنگ رنگ قلیایی
آبی تیمول قرمز 1.2 - 2.8 زرد
متیل اورانژ قرمز 3.1 - 4.5 زرد
سبز برموکروزول زرد 3.8 - 5.5 آبی
سرخ متیل قرمز 4.2 - 6.3 زرد
لیتموس قرمز 5 - 8 آبی
آبی برم‌تیمول زرد 6 - 7.6 آبی
آبی تیمول زرد 8 9.6 آبی
فنل فتالین بی‌رنگ 8.3 - 10 قرمز
زرد آلیزارین زرد 10 - 12.1 ارغوانی کم رنگ
تیمول فتالئین بی‌رنگ 9.3 - 10.5 آبی
ایندوفنول قرمز 7.1 - 9.1 آبی
برموفنول آبی زرد 3 - 4.6 ارغوانی
آزو بنفش زرد 13 – 11 بنفش
متیل بنفش زرد 0.15 - 3.2 بنفش

[moji5]

/* /*]]>*/ دانلود گزارش کار:

تیتراسیون PH متری باز ضعیف(NH3) و اسید قوی( Hcl )

دانلود فایل:

http://www.persiangig.com/va/img/in/doc.gif (http://kimiagaran.persiangig.com/az.tajzie/az.tajzie.doc)

[مریم منصوری]

راجع به تیتراسیون اسید کلرید ریک توسط محلول سود توضیح دهید.

[moji5]

هدف از آزمايش:
هدف از اين آزمايش تعيين وابستگي بين طبيعت ماده تيتر (اسيد قوي) و نوع تيتراسيون است. (اسيد ضعيف با باز قوی و باز ضعيف و اسيد قوي)تيتر ميگردد. منحنی تيتراسيون از روي اعداد بدست آمده رسم شده و از روي آن نرماليته و گرم اسيد محاسبه مي شود.
وسايل لازم:
هدايت سنج-پيپت 25 ميلي ليتر- بالن ژوژه 100 ميلي ليتري محتوي نمونه مجهول-بهمزن مغناطيسي- بورت 10 ميلي ليتري- بشر و محلول سود 2/0 مولار
روش کار:
در نمونه مجهول را به حجم رسانده بخوبي مخلوط کنيد، از مجهول را به بشر منتقل کرده به آن حدود آب مقطر اضافه نمائيد. بشر را به هم زن مربوط کنيد سل هدايت سنج را در بشر بگذاريد تا سطح آن کاملاً پوشيده شود دقت نمائيد که الکترود به بهم زن و جداره بشر تماس نداشته باشد، سرعت بهم زن را تدريجاً زياد کنيد. ولي توجه داشته باشيد که سرعت آنقدر زياد نشود که در محلول ايجاد حفره نمايد دستگاه هدايت سنج را روشن کنيد، يک دقيقه صبر کنيد تا گرم شود. قبل از شروع تيتراسيون عدد دستگاه را بخوانيد سپس در فواصل 2/0 ميلي ليتري به 2/0 ميلي ليتر که از ماده تيتراسيون به محلول اضافه مي کنيد اعداد را يادداشت کنيد. نتايج را در کاغذ ميليمتري ببريد بطوريکه مقدار هدايت محلول در محور ها بر عليه ميلي ليتر سود مصرف شده در محور ها رسم شود. نقطه انتهايي نرماليته و غلظت اسيد مجهول را بدست آوريد. شکل منحنی بدست آمده را با ذکر دليل در روي هر شاخه آن توجيه نموده و پيش بيني نمائيد که اگر چنانچه بجاي باز قوي از يک باز ضعيف مانند آمونياک جهت تيتراسيون استفاده مي کرديم چه تغييري در شکل منحني حاصل مي شد؟
(هنگاميکه يک اسيد قوي توسط باز ضعيف تيتر مي شود پس از نقطه اکي والان به دليل اينکه بازي ضعيف است و کم تفکيک مي شود، افزايش هدايت خيلي بکندي صورت مي گيرد، وجود مقدار زيادي نمک در محلول هم باعث کاهش شديد تفکيک باز مي گردد، همچنين به دليل هيدروليز نمک در حدود نقطه اکي والان ، منحني نمايش تغييرات در حدود نقطه اکي والان از حالت متقاطع خارج شود و خميدگي مي يابد.)
http://www.noandishaan.com/forums/showthread.php?p=34219

[شیمیدان کوچولو]

تیتراسیون اسید- باز

هدف:
آشنایی با روش های حجمی و روش های تیتر کردن و تیتر کردن اسید وباز
تئوری آزمایش:
تیتراسیون اسید و باز: تعیین غلظت محلول مجهول با استفاده از محلول استاندارد
محلول استاندارد: دارای غلظت مشخص و تحت شرایط کنترل شده تهیه می شود
انواع تیتراسیون:
1-اسیدوباز
2-کمپلکس و متری
3-حجم سنجی
4-اکسایش-کاهش
شرایط انجام تیتراسیون:
1-واکنش بین تیترانت و تیتر شونده سریع باشد
2-استوکیومتری مشخص داشته باشد ( واکنش جانبی نداشته باشد)
3-پایان واکنش قابل مشاهده باشد
تیتراند همیشه باید قوی باشد تا واکنش سریع انجام شود، در تیتراسیون اسید و باز محصول آب و نمک است.
HA+ BOH
در این تیتراسیون شناساگرها اسید و باز ضعیفی است که در PH مختلف تغییر رنگ دارد. که آن را بسته به نوع تیترانت و تیتر شونده و PH شناساگر انتخاب می کنیم که دو گونه از آن عبارت است از:
1-فنل نتالئین: در محیط اسیدی وخنثی بی رنگ است و در محیط بازی به رنگ ارغوانی دیده می شود.
2-متیل اورانژ: در محیط اسیدی به رنگ قرمز ودر محیط خنثی نارنجی است و در محیط بازی به رنگ زرد دیده می شود.
ابزار مورد استفاده در تیتراسیون بورت و ارلن است که در ارلن مصرف کننده یا تیتر شونده قرار می گیرد و در بورت تیترانت (محلول استاندارد اولیه یا ثانویه ) قرار می گیرد.
استاندارد اولیه: ماده ای که درجه خلوص بالا دارد، در مقابل هوا و نور پایدار است، وزن زیادی داشته باشد تا خطای جزئی پایین بیاید، آب هیدراته نداشته باشد و تهیه آن راحت باشد.
استاندارد ثانویه: محلولی است که غلظت آن توسط محلول استاندارد اولیه تعیین می شود.
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.
افزایش محلول استاندارد،آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
تشخیص نقطه اکی‌والان نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.
وسایل مورد نیاز:
بورت، بالن ژوژه، شیشه ساعت، ارلن، قیف
مواد مورد نیاز:
اسید فسفریک، سود، فنل فتالئین، متیل اورانژ
روش کار :
مجهول:اسید فسفریک
تیترانت: سودNaOH استاندارد ثانویه است چون در هوا پایدار نیست و نم گیر است به همین دلیل با استاندار اولیه باید سود را تعیین غلظت کنیم.
ابتدا 250 سی سی محلول سود 1/0 مولار را تهیه می کنیم


grNaOH= 0/10/25lit

سپس سود ی را بر روی شیشه ساعت وزن کرده درون بشر ریخته و حل می کنیم بعد از حل شدن کامل درون بالن ژوژه ml250ریخته و به حجم می رسانیم.
سپس 100 سی سی اگزالیک اسید 1/0 مولار تهیه می کنیم


gr= 0/10/1lit اگزالیک اسید

اگزالیک اسید را به وسیله بالن ژوژه ml 100حجم رسانده سپس mL 10 اگزالیک اسید را به وسیله پیپت حبابدار برداشته و درون ارلن میریزیم سپس 3 قطره فنل فتالئین درون ارلن اضافه کرده و درون بورت نیز سود می ریزیم سپس قطره قطره سود را به ارلن اضافه کرده تا محلول از بی رنگ به صورتی تغغییر رنگ دهد و حجم آن را خوانده سپس به وسیله معدلات زیر نرمالیته سود را محاسبه می کنیم 3 بار انجام داده و میانگین می گیریم.
منبع: سایت علمی نخبگان جوان

[rara3]

با سلام.من دوتا سوال در مورد آزمایشگاه شیمی تجزیه داشتم.ممنون میشم اگه بتونین کمکم کنید..[golrooz].
1-در تیتراسیون؛برای شناساگر..اگر استفاده از سه قطره خوب است-20 قطره میتواند بهتر باشد.چرا این موضوع در مورد شناساگرها صدق نمیکند؟

2-اگر در تیتراسیون اسید-باز در حضور شناساگر فنل فتالیین به نقطه پایان برسیم و تغیر رنگ انجام شود و این محلول را برای چند ساعت به حال خود بگذاریم .به مرور رنگ ارغوانی فنل فتالیین از بین میرود.چرا؟

با تشکر....